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液相色谱仪的使用步骤是什么? 高效液相色谱实验步骤

网上有很多关于液相色谱仪的使用步骤是什么?的知识,也有很多人为大家解答关于高效液相色谱实验步骤的问题,今天小编为大家整理了关于这方面的知识,让我们一起来看下吧!

内容导航:

一、高效液相色谱中怎样改善条件达到分离度要求

二、液相色谱仪的使用步骤是什么?

三、高效液相色谱怎么测化妆品汞含量

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一、高效液相色谱中怎样改善条件达到分离度要求

需要改善的条件很多,介绍几个供参考。

1、色谱柱,使用时间长了柱效会下降,影响分离度。改进方法是更换新的色谱柱。

如果来自新的色谱柱,分离度不好,可以在360问答中使用更长的色谱柱,也会提高分离度。

2、针对牛硫磺的特定运输和储存调整流动相。通过调节流动相中各组分的比例,流动通道中快相的极性会发生变化,分离效率会有所不同,应根据待测组分的具体情况进行分析确定。

3、改变柱温,在相同条件下提高柱温,会增加色谱柱的分离能力,提高分离度。

二、液相色谱仪的使用步骤是什么?

目的:建立高效液相色谱仪操作、维护和清洗的标准程序。适用范围:适用于Agilent1260HPLC。职责:色谱检验工程师负责本程序的实施。内容:1开机1.1打开电脑。1.2打开液相色谱各模块的电源。1.3双击桌面上的“仪器-在线”进入在线界面。1.4排气:1.4.1手动拧松泵上的冲洗阀(逆时针旋转约1圈)。1.4.2右键单击“泵”图标区域,选择“方法?”选项,进入泵编辑界面,设置流速:5ml/min(一般为3-5ml/min),点击“确定”。1.4.3右键单击“泵”图标,然后单击“控制?”选项,选择“开”,点击“确定”,系统将开始冲洗,直到管路(从溶剂瓶到泵入口)无气泡为止(一般5分钟),切换通道继续冲洗,直到所有要使用的通道无气泡为止。1.4.4右键单击“泵”图标,然后单击“方法?”选项,设置流速:0ml/min,手动拧紧冲洗阀。1.4.5右键单击“泵”图标,然后单击“方法?”选项,根据方法的要求,选择合适的流动相比例,设置流速为1.0ml/min。1.4.6同样,右键单击“柱温箱”和“检测器”图标,并单击“方法?”选项,根据方法的要求设置温度和波长,单击"控制"选项,并"打开"以打开柱温箱和检测器。2编辑方法2.1点击“方法”-“编辑完整方法”开始编辑完整方法。2.2选择除“数据分析”之外的三项,进入下一页。2.3方法信息:在“方法注释”中添加方法信息(例如,Thisisfortest!)。转到下一个选项卡。2.4泵参数设置:在“流速”处输入流速,如1.0ml/min,停止时间:如10min(停止时间仅为制作一个样品所需的时间),根据需要选择合适的流量匹配比例,如乙腈:水=75: 25,A为水,B为乙腈,只需设置B: 75%即可。转到下一个选项卡。2.5自动进样器参数设置:选择“注射用洗针”——可以输入注射量和洗瓶位置,进入下一页。2.6柱温箱参数设置:在“温度”下的空白框中输入所需温度,如40度。转到下一个选项卡。2.7紫外检测器参数设置:在“波长”下方的空白处输入所需的检测波长,如254nm。单击确定。2.8在运行时选项表中,选择数据采集,然后单击确定。2.9从“方法”菜单中,选择“方法另存为”。输入一方的法定名称,如“Test”,点击“确定”。3单次采集3.1从“操作控制”菜单中,选择“样品信息”选项,选择合适的路径,在“数据文件”中选择“前缀/计数器”,输入样品瓶的位置,点击“确定”。3.2基线稳定约10分钟后,从“操作控制”菜单中选择“操作方法”。4多重数据采集4.1根据步骤2编辑完整的方法。4.2单击序列-序列表,输入样品瓶、样品名称和样品注射次数,并选择合适的样品制备方法。4.3点击序列-序列参数,选择序列数据的存储路径(序列会自动生成一个名为序列名称-时间的文件夹来保存数据)。数据建议包括选择“样品制备方法”。4.4从“序列”菜单中,选择“序列另存为?”,输入序列名称,如“测试”,然后单击“确定”。4.5从“运行控制”菜单中选择“运行顺序”。5数据分析(离线使用)5.1双击“仪器-离线”图标进入离线屏幕。5.2从查看菜单中,单击数据分析进入数据分析屏幕。5.3从“文件”菜单中选择“呼叫信号”,并选择您的数据文件名。点击“确定”,数据将被调出。(如果预先建立了标准曲线,应先打开低浓度的标准样品图谱。5.4进行谱图优化:从“图形”菜单中选择“信号选项”。选择“满刻度”或“自动刻度”,并从“范围”中选择适当的时间范围,或选择“自定义刻度”进行调整。重复操作,直到图表的比例合适。单击“确定”。

6积分:6.1从“积分”菜单中选择“积分事件”选项,选择合适的“斜率灵敏度”、“峰宽”、“最小峰面积”和“最小峰高”。单击以自动加载积分参数。6.2单击左侧的“”图标,将积分参数保存到方法中,并退出“积分事件”。6.3如果积分结果不满意,修改相应的积分参数,直到满意为止。7标准曲线7.1点击“校准”-“校准设置”,输入“含量单位”。7.2点击“校准”-“新建校准表”,点击确定。输入“化合物名称”和“含量”,点击“确定”,按照提示删除其他成分。7.3至此,单级校准已经完成。如果要增加校准级别,请从文件菜单中选择调用信号,选择您的数据文件名(第二个标准样品),单击校准-添加级别,单击确定,输入内容,依次增加校准级别。8打印报告8.1从“报告”菜单中选择“设置报告”选项,在“定量结果”框中单击“定量”右侧的黑色三角形,选择“外标法”,如果其他选项不变,单击“确定”。8.2从“报告”菜单中选择“打印报告”,报告结果将打印在屏幕上。如果要输出到打印机,单击“报告”底部的“打印”按钮。8.3点击〖文件〗-〖另存为〗-〖方法〗按钮,保存数据分析方法,可以在〖文件〗-〖调用〗-〖方法〗下直接调用该方法进行下一步分析。(调用的方法有积分法、标准曲线法、打印报告法)9关机9.1关机前,关闭紫外灯,用相应的溶剂(甲醇或乙腈)充分冲洗系统约30分钟。(色谱柱最终应保存在甲醇或乙腈中)9.2退出化学工作站,根据提示关闭泵和其他窗口,并关闭计算机。9.3关闭Agilent1260各模块的电源开关。10其他注意事项10.1当样品运行时,在打开自动进样器之前不要将其盖住,否则采样过程将会停止。10.2当系统泄漏液体时,机器将检测并停止取样,状态指示灯将为红色。检查并干燥,整理泄漏处,干燥泄漏传感器,点击ON按钮重新初始化系统。10.3注意紫外线灯的使用寿命,切勿来回开关紫外线灯。

三、高效液相色谱怎么测化妆品汞含量

首先,如果要测定某种金属元素,首选是原子吸收光谱法。由于汞的特殊性,现有的汞含量分析仪采用冷原子吸收光谱法。

至于高效液相色谱,它的主要测定对象是化合物,而不是某一种元素。因为液相色谱是根据化合物的官能团和极性来分离各种物质的,不能具体鉴定某一种元素,所以无法确定元素的含量。

冷原子吸收光谱法的测定原理和方法;

化妆品中的汞是通过直接测定汞来确定的。样品在250干燥除去水和二氧化碳等挥发性物质,然后在充有氧气的石英管中于850燃烧分解。分解后,氧气被推入催化管,在那里被进一步完全氧化,卤素和氮硫化合物等干扰物质被除去。然后,汞蒸气被选择性地吸收到金汞池中的金汞化合物中。瞬间加热后,汞原子进入双测量管道,汞在波长250。

2主要仪器及工作参数

水银直接分析仪

镍或应时样品舟

,洗净,烘干,800烘烤60分钟以上。

载气:高纯度氧气。

以上就是关于液相色谱仪的使用步骤是什么?的知识,后面我们会继续为大家整理关于高效液相色谱实验步骤的知识,希望能够帮助到大家!


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